实验安全注意

放样或取样完毕后，不要在仪器房间内停留，关房间门后再测试。

应严格遵守本安全操作规程，未经培训的人员不能擅自上机操作。

注意：丹东通达 XRD测试起始角必须≥5^o，否则可能造成仪器严重损坏。

实验管理人员：孙老师 135，13097-473

一 开机

1. 打开循环水冷却装置空气开关。注意观察水温保持在2～30℃。

2. 打开X射线衍射仪主机后空气开关。按主机前面板“safety”按键，safety键亮代表门处于锁定状态，safety键灭代表门未锁定、可以开门。

3. 打开计算机。

二 样品准备

1. 粉末样品：每次测试需要5～10克，粒度应在300目以上。

2. 块状或薄膜样品：直径不超过19mm，厚度不超过5mm，测试面应平滑。

3. 使用样品板制样，保证样品表面平整，样品上表面和样品板上表面在同一平面。

三 测量步骤

1. 常规XRD测试

1. 将制好的样品插入主机样品台，关门（按safety键开关门，safety键亮代表门已锁好）。

2. 打开测试软件“TDXRD”（在桌面）。

3. 点击软件左上角的“连接到仪器”，软件右下角出现“已连接到仪器”。

4. 点击左边按键“样品扫描”

设定扫描参数：扫描模式一般采用“连续扫描”，起始角度（2θ≥5°），终止角度（ 2θ＜160°），角度增量（步长）一般采用0.02°，采样时间一般采用0.5°。可视具体要求修改步长和采样时间。

其他参数无特殊要求勿动，需要改动请联系值班老师。

5. 参数设置完毕后，点击 “开始扫描”按钮，等待测试完毕。

6. 测试完毕以后，点击“保存数据”保存到指定文件夹并命名数据。

7. 样品测试结束一分钟后，再开XRD主机门换下一个样品。设置扫描参数后点击“开始扫描”。重复操作4-7直至测试结束。

2. 原位高温XRD测试

1. 卸下常规样品台，安装原位高温样品台。重新调整光路。

2. 把粉末置于Pt样品板内压平，金属样品切成8mm*20mm*1.2mm的尺寸，将样品放在高温样品台上。

3. 将原位高温样品台前盖顺时针拧好，把密封圈、真空管与前盖接口用圈连接好。

4. 将里面那台机械泵插上电源。

5. 先打开温控器前面板的电源，再把温控器后打到“高温”。

6. 打开温控软件“itools wizards”，点击“configure a device connected to the computer”，等一会后点击“scan ooptions”，出现com1 D001-2404，选中它后，点击next，点yes。

7. 在温控软件“itools wizards”中，点击load，找到D盘/高低温附件配置文件/高温/打开，导入该文件。点yes，导入完成后点close。

8. 双击operator，value第一个值“process variable”代表实时温度，第二个值“target setpoint”代表目标温度，第三个值“target output power”代表加热功率。加热速度为2度/秒。

将目标温度设置好，按enter键，按温控器“加热”键，待实时温度与目标温度相同后，保温一定时间，可以开始进行XRD测试。再设置第2，3，4…个目标温度，回车，到达目标温度后，保温一段时间再进行XRD测试，最高可升高至1200摄氏度。降温过程中，也可设置目标温度，达到后进行测试。

9. XRD测试步骤同常规XRD测试步骤1-6。

10. 样品测试结束后，将目标温度设置成0摄氏度，回车，等实时温度降为室温后，按温控器上“停止加热”键。拔下机械泵电源。

11 .按safety键，灯灭。打开XRD主机门，拧开原位高温样品台前盖，取出原样品，换下一个样品，然后重复步骤3-10。

12. 关闭温控器电源。

四 关机

1. 退出TDXRD测试软件， 提示“是否关闭主机高压”，选择“是”。

2. 待主机电压电流降为0后，关闭XRD主机（关闭XRD主机后空气开关），关闭水冷机（关闭水冷机空气开关），关闭计算机。

五 数据拷贝

打开网页202.206.20.33，登录账号，点击“文件系统”，点击“lab”（本课题组可见）或者“private”（仅本人可见），点击“批量上传”，选中批量文件，点“打开”，即可完成上传。在其他能登陆校园网的电脑上可进行文件的批量下载。

注意：不能使用U盘拷贝数据！！！

六 其他

1. 在实验记录本上登记实验信息。

2. 如果设备发生故障，需第一时间联系值班老师，并详尽记录故障的状态和过程。

3. 将样品板和所用物品清洗干净，清扫实验室。

七 常见问题

1. 制备块状样品，注意橡皮泥不要出现在中间位置的上表面。

2. 制备粉末样品时，注意样品上表面不能高于样品板上表面。

结构物相实验室

2023年3月23日