透射电镜送样须知
发布日期:2024-12-30 17:03
样品厚度:由于电子束的穿透能力较低,TEM分析的样品厚度需要非常薄。对于高分辨及电子衍射模式样品,厚度须小于100nm。
样品状态:粉末、薄膜和块体样品均可,但薄膜和块体等无法直接测试,需要通过离子减薄、双喷、FIB、切片制样处理。
样品成分:样品应以无机成分为主,避免造成电镜严重污染,导致高压跳掉或击坏高压枪。
磁性要求:磁性样品会影响电子束的运动,进而影响仪器的光路,使光路发生偏转,导致图像不清晰。并且磁性材料容易吸附到极靴上,被电子束击飞后可能会吸到电镜极靴和光路通道上,或散落在测试舱室内部,导致电镜分辨率、真空度下降。样品最好不要带磁性,如果带有磁性,需要进行消磁处理。
样品干燥与清洁:任何水分或污染物都可能影响TEM图像质量,因此样品必须干燥清洁。
真空环境适应:样品必须适应TEM的真空环境,不能有任何物质释放。
样品均匀性:为了确保所得数据具有代表性,样品的结构必须均匀,滴样前需要先进行研磨处理。
化学与机械稳定性:样品在高能电子束下必须保持化学和机械双重稳定。
样品制备:制备粉末样品的关键是要做好支持膜,并把粉末分散均匀、浓度适中。待支持膜干透了以后再装入电镜观察,以免在电子束的照射下,支持膜破裂。
由于TEM不同模式所需时间不同,故设备按照使用时间进行收费,收费标准为300元/小时,不足一小时按照一小时收费,以下为经验下每种模式所需时间,具体收费以实际使用时间为准。
普通样品:
透射+高分辨 大约30分钟/个
透射+高分辨+电子衍射+明暗场+EDS 大约40-60分钟/个
若样品带有磁性(未经过消磁,没有掉渣的风险,若有掉渣风险,不允许送样)
透射+电子衍射 大约90分钟/个
透射+高分辨+电子衍射+明暗场+EDS 大约120-150分钟/个
- 附件【透射电镜送样须知.docx】