一、实验仪器及试样制备

1.实验仪器

仪器：HCT-2型TG-DTA综合热分析仪

规格：①温度：工作温度RT～；升温速率：/min～/min；温度准确度：±；温度重复性：±0.5。②天平：天平测量范围：1mg～200mg；③差热数据：测量范围：±10μv～±1000μv；

2.试样制备

①粉体试样粒度一般为100–300目之间；

②聚合物可切成碎块或碎片；

③纤维状试样可截成小段或绕成小球；

④金属试样可加工成碎块或小粒。

二、操作流程

1.开启主机电源，整机预热30分钟。

2.采用精密天平称取10–30mg的样品装入陶瓷坩埚。（试样体积一般不超过坩埚容积的五分之四，对于加热时发泡试样不超过坩埚容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉末稀释，以防发泡时溢出坩埚）。坩埚装样后，可在桌面轻墩几下，防止装样时洒落样品。

3.装炉：双手轻轻抬起加热炉（注意用力均匀），然后以左手为中心，右手轻轻旋转炉子，露出等臂天平。左手轻扶炉子，用左手拇指扶着右手拇指，防止右手抖动。用右手将参比物放在天平左边的托盘，测量物放在右边的托盘。最后双手轻轻放下炉体。5min后，待炉膛温度均匀后即可进行数据采集。

4.打开电脑，启动热分析软件：点击“开始－所有程序－HJ热分析工具”或者双击桌面HJ热分析工具图标启动HJ热分析工具，显示软件主界面。

5.新建采集：“文件”→“新采集” →设置实验参数→检查→确认后即可自动进行测量。

6.打开冷却水，对炉体降温。

7.若需气体保护，则在装样后测量前至少通1h保护气（调节气源出气口压强在0.04MPa-0.05MPa，即柱高为50-55），以排尽炉内空气。

8.当试样达到预置的终止温度时，测量自动停止。

9.测试完毕，保存数据。

10.分析数据。

三、注意事项

1．被测样品应在实验前碾成粉末，一般粒度在100-300目。装样时，应在实验台上轻轻敲几下，以保证样品之间有良好的接触。

2.放坩埚用镊子搁放，动作要轻巧、稳、准确，切勿将样品洒落到炉膛里面。

3.试样装炉时，一定要轻拿轻放，旋转到位，否则容易损坏热天平支撑杆。

4.为了将热量从仪器中移除，必须对炉子进行冷却。

5.炉体在任何时候均禁止用手触摸，以防烫伤。

6.由于电磁场会干扰非常灵敏的测量信号产生假象，所以实验过程中避免带磁性物质（比如使用移动电话）接近仪器，同时避免在仪器附近走动（因为一方面当气流不稳定时，也会造成热重曲线的抖动，二方面人体带有静电）。