一、设备操作

1.在登记本上登记。

2.称量样品（样品将坩埚底部铺匀即可，最好不要超过坩埚体积一半，初次实验样品装填至不大于坩埚容积的1/3，样品质量尽量在10mg以下，如果信号相应不够，可适当增加样品量。注意：增加样品量会相应降低信号分辨率）。

3.打开电脑，检查电脑与设备是否连接，电脑界面上右下角的网络符号显示黄色感叹号为连接好。 

4.打开测试软件（Data Acquisition），密码与用户名相同。

5.点击直接编程→修改

----保护气（绿色为开此保护气，保护炉体，必须打开）

----打开冷却水（绿色为开，必须打开）。

----载气（气体1绿色为开，必须打开），流速一般为20，含挥发的物质50，挥发量太大且对设备有损伤的不允许测试。

→确认。

6.打开冷却水开关（电源在水浴箱上）。

7.打开气体阀（两个带钢管的钢瓶，分别为载气和保护气，贴有标签），只需打开总压阀，黑色分压阀勿动）。

8.放样品（注意：此步骤为设备管理实验教师操作，其他人勿动）。

（1）按设备上的上升按钮，使天平上升到一定高度，用挡板把下口挡好，防止样品或杂物落到设备里。

（2）锁天平（打开上端保护盖，下拉天平内测的黑色旋钮，同时向外拉天平顶端的金属杆，对应的窗口换成红色时松手即可锁定天平）。目的是防抖防天平脱落。

（3）放样品，尽量避免天平晃动。

（4）解锁天平（下拉天平内测的黑色旋钮，同时向内拉天平顶端的金属杆，对应的窗口换成绿色时松手即可解锁天平），用镊子轻扶天平杆，使其稳定，拿开挡板，确认天平及传感器居中后，按下降按钮，将天平降到炉腔。此时炉腔上的指示灯为红色。关闭防护罩。

9.点击窗口----实验编程

-------实验属性：输入样品名称、质量、坩埚类型（选Al₂O₃）

-------方法属性：实验分组找到自己的课题组名称（如无自己指导老师的分组，则点击右侧新建）；终止模式选择停止；温度选择样品和炉体温度；载气选择Ar（注意与Air区分）。

10.点击菜单栏中“std（添加标准区间）”,根据实验具体要求选择界面左下角的红色线条标志，设置温度曲线。

①初始温度设为50℃。

②50℃到目标温度的升温速率可根据实验要求设定，如无特殊要求可设5或10℃/min。

③如果目标温度超过700℃，则需设置降温程序，从目标温度降到700℃，速率为30℃/min。

每段温度程序段右侧的载气：选择：“气体1”，“Ar”，流速：与上边设置相同。

冷却水：绿色

保护气：绿色

11.冷却水倒计时（3min）结束后，点击蓝色的“▷”（开始）图标，出现文件名，点击文件名（注意，经实验教师检查，没有问题后方可点此选项）。

12.点击开始后，可以点击测试界面工具栏中中的“窗口” →“SETSYS-1750-TG-DSC1600℃”。在此界面中的工具栏中点击“整个区间”，可以看到当前运行状态。

二、保存数据

1、测试完毕，温度降至700℃时，会弹出对话框，询问是否将数据存入软件，点击“OK”即可。然后实验数据会自动保存到分析软件里。此时不要关闭设备，继续等待降温。此时可进行下一步保存数据。

2、打开分析软件（Processing），密码与用户名相同。

3、点击“文件”→打开区间文件，再通过分组找到目标文件，确定打开。

4、点击菜单栏中文件---输出图表数据-----文件类型，选择要保存的数据类型-----另存为F盘对应文件夹下，再上传数据。

三、关机

1.温度降低到100℃以下，点击直接编程→修改

----保护气（红色为关闭）

----冷却水（红色为关闭）

----载气（选择成无）

→确认。

2.关闭冷却水开关（电源在水浴箱上）。

3.关闭气体阀（两个带钢管的钢瓶，分别为载气和保护气，贴有标签，只需打开总压阀，黑色分压阀勿动）。

4.关软件，关闭电脑。

四、注意事项：

1.样品如果回收请提前告知实验老师，实验结束后由老师取样。

2.冷却水异常，电脑上冷却水未开，须先关循环水电源、再开电脑上循环水。

3.最高测试温度1400℃，在1000℃以上保温需提前告知实验教师。

4.装试样时，坩埚外侧和底部一定用酒精棉球清理干净，否则污染传感器。

5.样品最好提前在其他加热设备上烧一下，防止样品与坩埚高温下反应，污染天平。