L76单杆式热膨胀仪操作流程
发布日期:2024-12-30 18:18
测试准备工作
1.开机:打开主机电源(电源箱)、循环水电源及炉体供电电源,等待2小时以上,直至仪器稳定。
2.打开电脑。
3.开炉体:按住炉体下开关阀,将炉体手动移动至最右边,右面的开关会自动卡上。
4.放置样品:按住箭头向左打按键,将推杆缩回,将量好长度的样品用镊子放入样品槽,然后按住箭头向右的按钮,将样品推至刚好与挡片接触为好。如果测校准文件时在样品两端放置了垫片,则测试时也放垫片,否则不用放垫片。
软件设置:
1.点击数据采集软件图标。
2.选择测量模式:
Correction Measurement为系统校正模式,选择此模式后,放置标准样品如三氧化二铝、石英等。测试结束后,选择曲线,右键曲线,保存为测试模式,命名,校正,确定。
Sample Measurement 为样品测量模式,选择此模式后,放置待测样品
样品及系统参数设定
3.1、General sttings一般设置
Name 分别为校正文件及样品文件名,所有的校正文件和所有样品文件都保存在数据库中
Length(mm) 为样品长度,请用随机附带的游标卡尺测量
Sample material 为测试的样品或者标样的材料
Correction curve(Sample模式中才有) 选择好对应的零文件,数据处理时就可以不用手动做零文件校正。
3.2、Temperature-PistonSettings温度程序设置
Softening point detection: inactive软化点保护设置,可以保护仪器在样品软化过程中造成的可能对仪器的损害。
温度分布图--change--Target---①Cooldown(所测样品终点温度<1000℃时选择)②Use segment and then switch of(所测样品终点温度>1000℃时选择)。
当最终温度>700度时,需设置降温曲线,以20~30K/min的速率降温至700度,以免炉体骤冷而降低寿命
3.3、Zero adjustmentand force control零位校正及压力调节
L76配置了压力系统,以适应硬度不同的样品,硬度较大的样品,推荐压力设置为250-300mN,质地偏软或者升温后硬度减小的样品,请适当减小压力值。
每次测量前,必须调零。
3.4、Scheduler循环测试设置
三实验开始
设置完成后,点击界面左上角符号开始实验,并在下图中看到实际测试过程中的情况。
四软件评估
4.1、热膨胀数据处理流程
A)导入原始数据的方法:1 load curve ;2 import 此方法可以导入linseis所有格式的数据,包括asc,txt,同时可以编辑到new project与store database。
B)导入曲线后,对曲线进行空白校正(如果测试之前选择了零文件的话,导入数据就已经完成了空白校正)。
C)选择曲线,出现“
”
D)选择“评估”
E)求相关的膨胀系数。
F)导出数据或图片。
单个峰的评估有多种不同的基线类型,常见的有:
Straight line适合于两端基线高度及趋势接近时,在峰两侧的基线上各取一点,即可对反应进行评估。
Prop. to Area Increase适合于两端基线高度或趋势相差较大的情况,比如玻璃化点的阶梯状曲线等。在峰两侧基线上各取两点,即可对反应进行评估。
四、保存数据
1.将分析好的数据直接保存
将数据以图片格式保存:编辑--复印到剪贴板,再用画图工具粘贴即可。
将数据保存成Excel格式:选择曲线--右键--输出曲线数据。
五、注意事项:
1.仪器运行前预热两个小时
2.开启冷却水时,确保冷却水指示灯亮。
3.仪器降温时,最好当仪器温度降到室温后再关闭冷却水。
4.冷却水三个月更换一次。
5.仪器指示灯“HOT”亮时,说明当前温度超过60摄氏度,禁止打开仪器。等到“HOT”亮灭时再关闭设备。
6.不要经常满负荷运行,样品温度最高1550摄氏度(氧化铝)。
7.升温速率尽可能低,推荐10摄氏度每分钟。