一、实验仪器及试样制备

1.实验仪器

仪器：HCT-4型TG-DTA综合热分析仪

规格：①温度：工作温度RT～；升温速率：/min～/min；温度准确度：±；温度重复性：±0.5。②天平：天平测量范围：1mg～200mg；③差热数据：测量范围：±10μv～±1000μv；

2.试样制备

①粉体试样粒度一般为100–300目之间；

②聚合物可切成碎块或碎片；

③纤维状试样可截成小段或绕成小球；

④金属试样可加工成碎块或小粒。

二、操作流程

1.开启主机电源，整机预热30分钟。

2.采用精密天平称取10–30mg的样品装入陶瓷坩埚。（试样体积一般不超过坩埚容积的五分之四，对于加热时发泡试样不超过坩埚容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉末稀释，以防发泡时溢出坩埚）。坩埚装样后，可在桌面轻墩几下，防止装样时洒落样品。

3.装炉：双手轻轻抬起加热炉（注意用力均匀），然后以左手为中心，右手轻轻旋转炉子，露出等臂天平。左手轻扶炉子，用左手拇指扶着右手拇指，防止右手抖动。用右手将参比物放在天平左边的托盘，测量物放在右边的托盘。最后双手轻轻放下炉体。5min后，待炉膛温度均匀后即可进行数据采集。

4.打开冷却水，对炉体降温。

5.打开电脑，启动热分析软件：点击“开始－所有程序－HJ热分析工具”或者双击桌面HJ热分析工具图标启动HJ热分析工具，显示软件主界面。

6.新建采集：

（1）新建一个采集。点击工具栏“采集”或者主菜单“文件-新采集”，弹出“设置新升温参数”，如实在基本设置中填写实验信息，依据实验条件设置分段升温参数（加温程序），点击“检查”检查参数设置，点击“确认”开始采集数据。

注：如果升温参数设置不正确，则不可点击“确认”键。

设置说明：“分段升温参数”程序设置多段升温参数，完成升温、降温、恒温。起始温度是数据开始采集的温度；升温速率控制样品的升／降温速度；终止温度是升／降温的目标温度；保温时间是升／降温到达目标温度后保温的时间；序号区分温度段并显示加热段数。

a）常规实验升温：“初始温度”温度设置为“25”保持默认值即可，“升温速率”和“终止温度”根据实验需要进行选择，“保温时间”设置为0。

b）恒温：“保温时间”中根据实验要求进行设置。

c）阶梯升降温：可设置多段升温程序，包括升温、降温、恒温。初始温度只需设置一次，点击下一序号段终止温度，软件自动读上一段终止温度作30为新段的初始温度。手动设置，温度段的初始温度必须与上一段的终止温度相同。

d）通气氛下阶梯升降温：第一步：为预通气，目的（驱赶加热反应腔内的空气），第二、三部：为试验过程中自动切换气体（下图中的气路1、气路2直接设定气体流量）。

（2）仪器按照加温程序设置自动加热，按采样周期采集数据点，以时间／温度为X轴，参数数据为Y轴，显示在曲线显示区中。

（3）采集时显示实时采样数据（HCT如下图所示）。温度、差热和热重均为实时数据，“已用时”，是实验已进行的时间，以小时分秒表示；“还剩余”是正常完成实验采集尚需要时间，显示的剩余时间和准确的剩余时间可能有出入，因为仪器芯片自保护。

（4）停止采集。当数据采集程序到达设定时间后，采集程序自动停止，弹出“正常完成采样任务”点击“确认”，弹出保存对话框，浏览文件夹，保存数据到指定的目录。点击工具栏按钮能手动结束采样，弹出保存对话框。

提示：点击主菜单“文件－设置数据文件夹”设置采集完成后保存文件

“文件”→“新采集” →设置实验参数→检查→确认后即可自动进行测量。

三、注意事项

1．被测样品应在实验前碾成粉末，一般粒度在100-300目。装样时，应在实验台上轻轻敲几下，以保证样品之间有良好的接触。

2.放坩埚用镊子搁放，动作要轻巧、稳、准确，切勿将样品洒落到炉膛里面。

3.试样装炉时，一定要轻拿轻放，旋转到位，否则容易损坏热天平支撑杆。

4.为了将热量从仪器中移除，必须对炉子进行冷却。

5.炉体在任何时候均禁止用手触摸，以防烫伤。

6.由于电磁场会干扰非常灵敏的测量信号产生假象，所以实验过程中避免带磁性物质（比如使用移动电话）接近仪器，同时避免在仪器附近走动（因为一方面当气流不稳定时，也会造成热重曲线的抖动，二方面人体带有静电）。