红外光谱仪操作规程
发布日期:2024-12-31 11:33
一、样品的制备
压片法:在红外光谱的测定时,调制剂为KBr。压片的好坏决定了测量结果的准确性,制样一般要求如下:
1、KBr应为光谱纯,要干燥好存放于干燥器中。
2、玛瑙研钵及模具每次用之前应用乙醇擦干净,并吹干。残留的乙醇有羟基峰会对结果造成影响。
3、溴化钾和样品的比例为200:1或100:1,在天平上称取KBr 100-200mg,样品1 -2 mg。压片的质量大约为100毫克左右。将溴化钾和样品混合,在玛瑙研钵里充分研磨。
4、制作压片时,要求将压片装置的各个小配件放到位,否则可能将配件压坏。压力为5-6MPa(不能超过10),并保持1 min,然后将此薄片安装到样品架上,准备测定。
二、仪器操作
1、开机
先打开稳压电源,稳定一段时间后再打开仪器正面的电源开关,再稳定一段时间后开启计算机。(主机—电脑)
2、测试
(1)打开中文软件,进行初始化:点击软件中“测定”快捷键,再从菜单栏中选“测定”,再点击“初始化”。
(2)进行背景扫描:以空气或者KBr压片为背景,一般用空气即可。点击软件中“背景”快捷键,扫描完成自动显示查看界面。
(3)扫面次数:一般为16次,可以改,但扫描次数越多,测一个样品用的时间越多。
(4)测定样品:将安装好压片的样片架至于仪器内部的测试架上。点击“数据文件”右侧的三个点,设置样品名称,之后点击“样品”快捷键,则开始测试。扫面过程不要打开盖子。
3、数据保存
测试完毕后,将测试数据进行保存,文件----输出----保存至指定文件夹
三、关机
(1)选择File>Exit,退出程序;
(2)关闭计算机电源;
(3)关闭仪器电源;
(4)关闭稳压器电源。
四、注意事项
(1)测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应严格控制在65%以下,湿度太高不能开机。
(2)该仪器使用氦氖激光源,不要直视激光。
(3)注意开机、关机一定要严格按照操作规程进行。
(4)测试过程不能打开仪器的盖子。
(5)不要震动仪器
(6)实验结束后,玛瑙研钵及模具一定用乙醇擦干净、吹干,为防止生锈放在干燥器中。
(7)数据上传至测试者的系统中,严禁在设备电脑上插U盘。