原子吸收分光光度计操作步骤(火焰法)
发布日期:2024-12-31 11:32
一、开机步骤
1、先开乙炔气,输出压力0.09兆帕。(已调好不需再调)
2、再开空气压缩机,输出压力0.35兆帕。(已调好不需再调)
3、开主机,可听见乙炔压力低的报警声。按仪器右侧黄钮蜂鸣声关闭。2分钟后,听到三声嘀声说明自检完毕。
4、开计算机。
二、运行软件
(1)单击选择元素对话框
A、 选择元素(三种方法)。B 、选flame(火焰) C 、选普通灯。
(2) 编辑参数
选中元素后,单击edit parameter(编辑参数) ready之后可选各种参数。
A、在 “工作曲线参数”中选择工作曲线
在”次数”中选择1st
在”浓度单位中”选择ppm
B、在重复测量条件中设置参数如下表
样品 |
重复次数 |
最大重复次数 |
相对标准偏差 |
标准偏差 |
Blanking(空白) |
2 |
3 |
99.99 |
0.001 |
Standard(标准) |
2 |
3 |
2 |
0.00 |
Sample(样品) |
2 |
3 |
2 |
0.00 |
未知 |
C、测定参数
一般选(SM-M-M-)
D、重量校正因子数值都设为1
(3) 完成以上设置后,点击下一步,单击右侧”编辑”
A、在”标样数”中输入标准样品的个数
B、输入标准样品浓度
C、在”空白样品”中选择关。
(4) 设置参数完毕,按确定键。
设置样品数:大于需要测试的样品数,但不超过300。
按下一步,
在 “样品标识符”页面中,选择样品需要测定的元素(即在所测元素下面打勾)。
(5) 在完成设置后,点击下一步进入”连接主机/发送参数”页
A.点击”连接主机/发送参数”键。软件自动弹出初始化对话框,AA主机开始初始化。
B.在”开始漏气检查”这一步,出现下列提示信息”将开始漏气检查。按主机上的EXTINGUISH”。按照该指令,按燃烧室右侧的EXTINGUISH键和点击确定,关闭提示信息。
C.仪器自动开始11分钟的漏气检查,漏气检查完成会弹出漏气检查结果的对话框,一种是”未检测到漏气”,如果没有发现漏气就可点火。另一种是”有漏气,勿点火”,这样则需要再进行一次漏气检查。再漏气检查的方法:单击软件菜单栏”仪器”,点击”漏气检查”,之后重复进行11分钟的漏气检查。
D.初始化完成后,点击确定关闭初始化对话框。然后,在连接主机/发送参数”页面点击下一步,进入 “光学参数”页 。
(6) 光学参数
在”点灯”打勾。单击 “谱线搜索”,进行谱线搜索,搜索到的实际值与理论值上下不超过0.3。点close结束
(7) 完成设置后,点击下一步进入”燃烧器/气体流量设置”,可以进行燃烧器高度的调节(仪器默认值)。
(8)点击完成。
三、测量
(1)点火:同时按住黑白两个按钮几秒钟。
(2)待显示数据稳定后,用蒸馏水做空白,点start自动测空白值。
(3)待显示数据稳定后,测标准曲线,每测一次标样都需要用用蒸馏水冲洗一次进样管。
(4)待显示数据稳定后,测样品值。每测一次样品都需要用用蒸馏水冲洗一次进样管。
四、关机步骤
(1)实验完毕,用去离子水冲进样管五到十分钟。
(2)在点火情况下,单击软件菜单栏”仪器”,之后点击”余气燃烧”,根据提示逐步完成关机,注意关乙炔钢瓶一定要使主表和分压表的指针都归零。
(3)关软件。
(4)关主机。
(5)关空压机,对空压机放气。
五、安全提示(实验人员必须检查)
(1)火焰原子吸收测定事先必须检查是否漏气。未得到提示“未检测到漏气”,不允许点火。
(2)乙炔主表不低于0.5兆帕。
(3)燃气出口压力0.09(不超过0.12),助燃0.35(不超过0.4)。
(4)每次开机时,检查气管、废液管是否漏气漏水。检查废液罐是否有水(必需有水)。
(5)检查废液管不要插到液面以下。
(6)设置燃气流量(仪器默认值)。
(7)火焰温度高达2000度,注意与火焰保持安全距离;未将防护罩放到指定位置不允许点火。
(8)实验过程中需要打开排风。
(9)每次做样品前,需要将样品过滤干净。