紫外可见近红外分光光度计操作规程
发布日期:2024-12-31 11:30
1.安装样品仓:选择固体样品仓(积分球)、石英固体样品槽
(1)拆卸液体样品仓:先将液体样品仓与UV-2700仪器固定的两个螺母拧松(螺母位于仪器前端下方),再沿着液体样品仓与UV-2700仪器固定卡口的反方向将样品仓抽出,最后把液体样品仓放置到专用的保管箱内。
(2)安装固体样品仓(积分球):将固体样品仓从保管箱取出(拿放时切勿晃动保管箱,以免损坏固体样品槽内的石英反射玻璃),取下固体样品仓包装袋。握住固体样品仓前端,将固体样品仓顺着UV-2700仪器固定的卡口方向推入(安装时注意勿磕碰石英反射玻璃,以免对整套积分球测试装置造成损坏),并将固体样品仓前端与UV-2700仪器固定的两个固定螺母向上拧紧。然后将固体样品仓电源线插入UV-2700仪器左端I/01插口,将样品仓与仪器连接,关闭样品仓盖。
2.安装BaSO4白板
在固体样品仓R字母和S字母对面样品架分别安装BaSO4白板作参照。
3.打开UV-2700仪器主机
打开仪器右下角开机按钮,仪器正面绿灯亮,仪器正常运行。
4.打开计算机软件测试
打开probe软件,点击“连接”键,连接计算机和仪器。
(1)基线校准:
基线参数设置:波长范围:开始850,结束190(nm),点击“基线校准”。基线校准后,样品仓内R字母对面样品架BaSO4白板作为参比不更换,S字母对面样品架的BaSO4白板更换为固体粉末样品架。
(2)参数设置及测试:在光谱方法中选择仪器参数——测定方式,选择测试样品的方式,即吸收值或反射值。
将粉末样品填满固体样品槽并将其置于固体粉末样品架上,点击开始按钮,开始测试。测试完成的曲线会自动显示在软件右侧的工具栏中。
粉末样品制样:一般需要100mg以上(至少20mg),可测吸收、反射。将粉末样品加入粉末样品槽中间,压实填满样品槽即可。若粉末样品不足,可掺入硫酸钡进行压片(一般不用)
(3)数据保存:测试完成,选中要保存的数据,点击文件—另存—保存。保存两次,第一次保存为光谱文件(spc.),第二次保存为数据打印表(txt.)。
5.关闭仪器:
先关闭UV-2700仪器电源。将样品仓内所有部件拆卸后,捏住样品仓电源线插头两端按键,拔下样品仓与UV-2700仪器连接的电源线,再将样品仓拆卸放回保管箱。将固体样品槽进行超声清洗后,擦拭干净并吹干再放回保管箱。关闭计算机。