凝胶渗透色谱仪安全操作规程
发布日期:2024-12-31 11:20
一、实验准备:
1、先打开稳压器,再打开电脑,最后打开检测器、主机、柱温箱三台仪器的开关。
2、登陆:打开桌面上的“Empower”,输入用户名和密码。
3、新建项目(如已有项目此步可略过):点击配置系统→文件→新建→项目。选中项目→下一步→表空间改为200→下一步→下一步→下一步→输入项目名→点击确定。
4、调节仪器2414,按Shift+1(Purge),屏幕左上角出现箭头标识。
5、恒温:调节仪器2414,按Temp键,调节set下两个温度至35℃→Enter→Home。
6、Wet Prime:调节仪器2695,按下Menu/Status→在显示屏上按下Direct Function→选择Wet Prime→OK(每次开机/更换流动相必做)。
7、打开项目:点击运行样品→选中
(1)流动相是水:"教师姓名命名的文件夹"→"实验”;
(2)流动相是DMF:"教师姓名命名的文件夹"→"实验课"→"练习"。
8、清洗:点击
,设置流量:0.8,变化率:5,流量100%(流动相是水-%A,流动相是DMF-%B)A点击确定,自行计时,时间为1.5h:计时完毕后再点击
,设置流量:0,变化率:5,等待机器运行停止。
9、优化:调节仪器2414,按下Shift+1(Purge),观察显示器的数值变化,末位数约在1min内变动一下才可进行实验(若末位数变化一直不稳定,继续重复步骤4,8);按
→选择Optimize LED→Enter,数值为16.4左右方可继续实验。
二、实验步骤:
1、放样:将样品瓶放入仪器内(从A1开始)。
2、调节流量:点击
,流量:0.8,变化率:5,等待5分钟。
3、编辑:点击“样品”选项卡→点击空白行新建若样品(数量根据样品瓶而定)→改变“进样体积”(体积自行查询,样品多可改为100微升)→“进样体积”中重命名→“功能”中选择宽分布进样→“方法组/报告方法”中选择需要的仪器方法(流动相是水,选择fe3o4;流动相是DMF,选择DMF)→“运行时间”中改为50。
4、进样:观察界面,待流量为0.8时,方可进样。点击
,弹出对话框,输入项目名点击确定即可。
5、进样结束:调节仪器2414,按下Shift+1(Purge),点击
,流量:0,变化率:5,等待5分钟;点击
,流量:0.8,变化率:5,等待1小时;点击
,流量:0,变化率:5,等待5分钟。
6、关机:先关闭三台仪器(无先后顺序),然后关闭稳压器和电脑。
三、数据处理:
1、处理数据:点击浏览项目,打开所测样品→选择“样品”选项卡→选中测量的所有样品→右击→处理→在“使用指定处理方法”前打勾→选择处理方法(流动相是水相选择test,流动相是dmf选择dmf)→确定→选择“结果”选项卡→点击
→便可出现处理过的样品,双击可查看数据。
2、打印:在“结果”选项卡下→选中处理好的样品→右键→预览/出版→在“使用以下的报告方法”前打勾→选择“缺省GPC结果”→保存。
3、导出txt:在“结果”选项卡下→选中处理好的样品→右键→导出→选择在“使用指定的导出方法”前打勾→选择“tex2”→确定。
四、注意事项:
1、设备运行过程中禁止打开样品仓;
2、使用前需要确定溶剂,并根据溶剂选用分离柱,柱子不能混用。
3、所有流动相及溶剂都需要抽滤,防止堵塞柱子。