X射线衍射仪（理学Smartlab）安全操作规程
发布日期：2024-12-31 12:18
实验安全注意
实验过程中，必须穿防辐射工作服。放样或取样完毕后，不要在仪器房间内停留，关房间门后再测试。
应严格遵守本安全操作规程，未经培训的人员不能擅自上机操作。
注意：理学XRD测试起始角必须≥3o，否则可能造成仪器严重损坏。
实验过程中，实验人员要严格遵守《东北大学秦皇岛分校辐射事故应急预案》。
一经发现射线装置时空导致意外照射，或辐射个人报警仪报警时，尽快联系实验管理人员采取应急措施。
实验管理人员：孙老师 135，13097-473
安全操作规程
一 开机
1. 打开墙壁“水冷”空开；
2. 打开变压器后蓝色开关；
3. 顺时针旋转XRD主机背面旋钮至“ON”，按下XRD主机正面绿色旋钮“power”，主机发出长滴声后，按下主机正面黄钮“doorlock”，至“operate”呈黄色不闪烁为正常（呈粉色为故障状态）；
4. 按下冷却循环水正面“运行”，注意观察水温保持在18-25℃。
5. 打开电脑。
二 测量准备
1. 双击Smartlab Guidance，输入用户名administrator及密码seasea，开始初始化（自检5个方面）， hardware control自动关闭后初始化完成（约需5min）；
2.抽真空：点击control→XG control→vacuum下start，开始抽真空，关注左侧状态栏vacuum电压变化，达到125mv可开X射线（约需11min）；
3.开射线：点击 X-ray下ON，射线打开后，主机上方黄灯亮，左状态栏Table voltage为20KV，Tube current为10mA即可；
4.老化：点击control→aging→aging table中选合适的时间段，XG set处于hold状态，点击execute，弹出hardware对话框显示老化状态及所需时间，老化完成后,关闭aging对话框。
5. 点击Optics alignment，在change optics without alignment处打勾，点击execute。
三 样品准备
物相定性/定量分析
① 粉末样品：每次测试需要5～10克，粒度应在300目以上，使用玻璃样品板制样
②微量粉末样品：粒度在300目以上，使用微量样品板制样；
③ 块状样品：长宽不超过19mm，厚度不超过5mm，测试面应平滑，使用铝样品板制样。
特别注意：使用样品板制样，要保证样品表面平整，样品上表面和样品板上表面在同一平面。
2 薄膜反射率，应力，极图测试
①薄膜测试样品直径不超过50mm，测试面要求平整；
②应力、极图测试样品直径不超过50mm，厚度不超过5mm，测试面要求平整。
四 光路选择知识
1. 粉末/块体/厚薄膜样品物相分析
必须采用BB（聚焦）光路；SC + Ni滤片+ 标台
光路为：标台+RS1（插入滤片）+ROD+RPS+RS2（300mm）+ATT+SC（361.5mm）
2. 薄膜掠入射法物相分析（不加单色器或滤片）
必须采用PB（平行）光路；SC + 标台
光路为：标台+RS1（不插滤片）+ROD+RPS+RS2（300mm）+ATT+SC（361.5mm）
3极图，薄膜反射率，应力（不加单色器或滤片）
必须采用PB（平行）光路；SC +多目的样品台
光路为：多目的样品台+RS1（不插滤片）+ROD+RPS+RS2+ATT+SC
五 测量步骤
1. 对应BB光路物相分析时使用滤片
（1）点击User defined→General （BB），左侧出现三步：
单击Generalmeasurement（BB），在filename中选择文件保存路径并命名该数据。
（2）设置扫描参数
① 选中Generalmeasurement下K beta filter method；
② 常采用连续扫描，设置扫描起始角度（一定要＞3°），终止角度（一定要＜160°），扫描速度（单位为°/min），常规采用10-90度扫描，速度为4-10°/min。
注意查看Voltage 45 KV，Current 200mA；
③打勾在drive the 4 axes to the current zero position after the measurement completed，点击execute。
测完后点击ok。
（3） 测量下一个样品，按下XRD主机“doorlock”键，长滴声响四下以后，开门换样品，关门按“doorlock”键锁门，点击General measurement（BB）,命名该数据，设置扫描参数，点击execute继续检测。
2. 掠入射法测薄膜物相
（1）点击User defined→lue ru she(PB), 左侧出现三步：
① 测试前，在左侧栏中查看电压电流值是否45kv和200mA，若不是，点击control-XG control，电压值改为45kv，电流值改为200mA，点击“set”。
② 点击Optics Alignment（PB），拔出BB附件，插入PB附件，安装中心狭缝，确认拔出Ni滤片，在快速调整处打勾（不打勾为重新调整光路，打勾为调整至上次PB光路），点击exe。
③ 点击General measurement(PB)，设置文件保存路径并命名数据，把样品板插入样品台，设置扫描起始角度（一定要＞3°），终止角度（一定要＜160°），扫描速度，set中Ω选择move to origin,输入入射角度（0.1-5o可试，一般0.5，2度即可）。“General measurement(PB)”不再闪烁即为测试完毕。
④ 测量下一个样品，按下XRD主机“doorlock”键，长滴声响四下以后，开门换样品，关门按“doorlock”键锁门，再点击General measurement（PB）命名该数据，设置扫描参数，点击execute继续检测。
⑤ 调回BB光路：把PB附件拔出，插入BB附件，安装中心狭缝，点击右侧“General（BB）”，勾选快速调整，点击exe，最后插入Ni滤片。
六 数据拷贝
1.登录仪器共享平台，文件系统/lab或private/上传/选择文件/上传，即可完成上传。
2.使用DVD光盘拷贝数据。方法：选中文件夹，直接发送至光盘。或者复制文件夹，粘贴到光盘文件里。
七 中午待机及重启步骤
1.上午结束实验后，待机操作：
（1）点击control→XG control→点X-ray下off；
（2）10min后关水冷机（XRD主机后示数为0.0，才可关水冷）；
2.下午重启仪器操作：
（1）打开水冷机；
（2）点击control→XG control→点X-ray下on。
八 下午关机步骤
1.点击control→XG control→点X-ray下off；
2.10min后关水冷（XRD主机后示数为0.0，才可关水冷）；
3.关真空，点击vacuum下stop，关闭Smartlab guidance软件。
4.30min后，关XRD主机，先按下主机正面power灰钮，背面逆时针打到off；
5.关闭变压器蓝色开关，关闭墙壁水冷空开；关闭电脑。
九 注意
1. 实验记录本上登记实验信息。
2. 如果设备发生故障，需第一时间联系值班老师，并详尽记录故障的状态和过程。
3. 将样品板和所用物品清洗干净，清扫实验室。
4. 雷雨天气或大功率施工时，XRD实验顺延。
5. 如遇突然停电，按照步骤正常关机。
6. Si标样校正：Si（220）47.280 ，Si（511）94.938 ，Si（620）127.542±0.02
十 如何转换成TXT文件
方法： Jade打开raw格式数据，file→save→primary pattern as *.txt
结构物相实验室