SUPRA 55扫描电镜安全操作注意事项
发布日期:2024-12-31 12:28
使用扫描电镜及其附件,应严格遵守《扫描电镜操作指南》、《能谱仪操作指南》和《EBSD操作指南》,未经培训并通过操作考核的人员,一律不得擅自动用仪器设备。
测试前,须携带签好字的《扫描电镜自主测试安全责任书》和《扫描电镜及其附件测试登记表》,否则不予测试。
严禁私自碰触扫描电镜各探测器连接线,尤其是EBSD探测器连接线。
测试前,务必检测仪器状态,并要求在《仪器状态记录表》上如实登记仪器各项工作状态。
测试样品必须符合如下要求:
①样品不能具有毒性和放射性;
②样品必须彻底干燥,不能含有水分及易挥发性有机溶剂;
③整个样品需洁净、无污染(如汗渍、记号笔标记、标签纸、油渍、锈迹、镶嵌料、双面胶、502胶等均视为污染物),尤其是经线切割加工的样品必须去除油污;
④测试样品须稳定,至少在350℃以下不能产生挥发、升华、汽化、分解等物理化学反应;试样中含低熔点及半固态成分的禁止测试;
⑤样品不能带有磁性;
⑥多孔类样品(如压片、粉末冶金、矿物、岩石等)测试前需放到真空干燥箱(温度设置为120℃)预抽真空12小时以上,直至测试前才能取出并妥善保存;
⑦经无水乙醇清洁的样品须用热风快速吹干,确保无水乙醇迅速挥发;
⑧粉末样品须按如下方法制备:将微量粉末(针尖大小)均匀分散于导电碳胶上,用高压气,枪仔细将表面吸附不牢的样品彻底清除;
⑨块状样品尺寸应小于10mm×10mm×10mm,上下表面应平整。
放气、调整电压等非测试状态下,一定要将TV窗口打开,实时观测样品台位置,以免损伤探测器等电镜内部组件。
实时监测放气时间,若放气时间小于1分钟即可打开舱门,请及时联系实验老师,严禁私自调节气瓶流量。
若长时间抽不上真空,须检查舱门密封圈状况。
样品台处于最低位置时,才能进行放样、换样以及开电镜样品舱舱门等操作。
测试时,须实时观察样品位置,以防样品与探测器碰撞,损伤设备。
禁止独自动T轴,需要时请与实验员联系。
禁止在60μm和120μm光阑孔下使用Inlens探测器。
不论高压EHT是多少千伏,严禁样品与探测器的真实距离小于10mm(只有在聚焦清楚的情况下,软件显示的工作距离WD为样品与探测器的真实距离),建议分辨率要求较高的样品一律喷金,在15kV条件下测试。如有突发状况,请及时降下样品台,以免样品与极靴发生碰撞,损坏探测器。
严禁在低电压(1kV)状态下操作设备。
测试结束后,光阑须调至120μm光阑,样品台归位并降至最低。
取出样品后,须继续抽真空,直至系统真空度降至5×10-5mbar以下。
严格按照预约时间进行测试,严禁超时。
测试完毕后,测试者须如实填写仪器状态,做好实验记录,若有特殊情况及时向实验教师说明。