样品前处理

将样品管称重并记录（注意加塞子总重；样品管与塞子对应，可用记号笔标记）

将样品称量每份1g左右，最低不少于0.1g。

用长颈漏斗将样品倒入称量好的样品管内（长颈漏斗不可离开样品管，平行取出，样品管内壁不可沾有样品）

将样品管固定在前处理器上：先将螺母套入样品管（小径口朝上，注意不要打碎样品管），再套入硅胶圈，使得螺母的上表面与样品管平齐或略低于样品管。然后将螺母连接到前处理器样品接口上，并拧紧螺母。（注意整个过程样品管竖直，防止样品挂壁，无法参与N₂吸附，造成测试偏差）。

将连好的样品管放入加热包内，并在加热包口上盖上玻璃棉。（玻璃棉耐高温，可以反复使用）

将前处理器右侧黑色开关打到“抽气”，面板上黑色开关打到“低速”。然后打开处理器电源，真空泵将同时启动。

一边抽真空一边设置样品处理温度，要求100℃以上，默认150℃（最高温度保证样品的物理化学性能不变，设备最高温度300℃）。

15min后，将面板上黑色开关打到“高速”，等升温到设定温度后，开始计时，处理时间至少为2h。如压力长时间达不到真空，可能是样品管连接处有漏气，需要关掉预处理器，重新安装一次即可。

预处理结束，关闭处理器电源，不要放气，等待第二天再取下测试。

第二天将热处理器右侧黑色开关打到“放气”，并取下样品管，迅速盖上塞子。（注意塞子和试样管必须对应）。

将盖好塞子的样品管称重并记录，与第1步中记录的重量之差即为与处理后样品的净重。

将前处理器的螺母内放入干净塞子加硅胶圈，并重新拧紧，不要让接口暴露在空气中。

测试过程

检查两个气瓶，平时默认打开，不需要关闭气阀。输出压力应为0.3-0.5MPa。

将样品管塞子去掉后，平行加入填塞柱和过滤塞，装入对应的样品分析口上。

打开Pioneer4（电脑桌面），点击“新建分析”（工具栏第一个图标），点击分析口1，设置参数：样品名称，样品重量，其他参数不变，BET取点固定不变：0.05-0.3。

下一步，依次设置分析口2、3的相关参数。

下一步：点击开始一次新的分析，吸附/脱附最大平衡时间：240s；进阶设定：为仪器调试参数，不可改动；本地气压：一般101.325MPa（可实际检测）；真空抽速默认；文件保存：更多设置（选定保存路径，一般为指导教师名称文件夹）。

点击“完成”，再次点击“新建分析”可查看修改设置。点击“公共参数”实际测量大气压：可在未装样之前测量，连续测量时可以不变；仪器控制参数不变；然后点击“开始分析”

将大真空泵打开，开关为左侧红色按钮，将液氮倒入保温桶，液面距杯口4-5cm，然后迅速将装有液氮的保温桶放入分析仪的托盘内。若不够，可用保温杯添加，但是不可将液氮溅到样品管上。注意：整个过程必须在13min内完成。

自动分析大约10h后，测试完毕，保温桶自动下滑到托盘上。

当电脑桌面弹出报告时，测试结果已自动保存。也可点击“文件”，“保存为”选择保存路径及格式，重新覆盖保存一次。

关闭电源，回收剩余液氮，关闭大真空泵。卸下样品管回收样品。将干净样品管重新装入，尽量不要上分析接口暴露在空气中。

将保存的原始文件打开，选择左上角“文件”，点击“保存为”，选择路径为之前设置的同一文件夹，输入文件名，保存格式选择word，点击保存。出现另一对话框，选择“保存所有样品”。即可在所选文件夹下导出三个样品的文件格式数据。