1.设备操作注意事项：

开机前，首先检查并开启高压气瓶，氦气总阀压力应不小于1MPa（注意高压气瓶的安全使用方法）。

按气相色谱仪、质谱仪、电子计算机的顺序打开设备电源。注意设备运行期间时禁止触碰操作板或打开仪器内部，以免高温烫伤或设备发生故障。

建议待测样品分子量小于450、沸点小于250℃的易挥发性有机物质，如样品中含水必须提前去除。样品需经薄膜过滤，不可有悬浮物、浑浊物的存在。

将样品倒入进样瓶中需谨慎；自带相应溶剂，且纯度需达到分析纯以上。注意样品或溶剂若为挥发性有毒物质要及时打开通风装置。

打开操作软件后，启动真空系统，并在到达真空后对仪器进行检漏。

根据样品性质设置操作参数，并开始测试。注意样品分析时禁止触碰自动进样器，禁止离开实验室。

测试结束后关闭真空模式后关闭操作软件。按关闭电子计算机、质谱仪、气相色谱仪的顺序关闭设备电源。

测试结束后，需关闭高压气瓶，取出样品，处理废液。

2.设备操作规程

（1）开机：顺序（确认每步操作完成后，在执行下一步）：开氦气瓶、开GC电源、开MS电源、开计算机。

（2）进入系统及检查系统配置

双击gcms real time，连机（正常时，机器有鸣叫声）进入主菜单窗口； 单击左侧system configuration，设定系统配置，无误后退出。

（3）启动真空泵

点击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，单击advanced菜单后，出现完整显示内容； 启动完成后，抽真空30min，可进行调谐。

（4）调谐

①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[Peak Monitor View],进行泄漏检验。确认m/z18,m/z28,m/z32,m/z69 的关系，确认是否漏气：通常m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28 的强度同时大于m/z18，m/z69 的两倍，表明漏气。

③点击[Auto Tuning Condition],设置调谐条件。

④点击[Start Auto Tuning],进行自动调谐。

通常使用默认的条件。

⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认，峰形，半峰宽，基峰，检测器电压，m/z502 的丰度等。

一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称

半峰宽：m/z69,m/z219,m/z502 的半峰宽与设定值相差0.1

基峰：在质谱图中，m/z28 的强度在m/z69 的50%以下

检测器电压：要求小于1.5Kv

m/z502的丰度：大于2%

质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1 以内

⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。

（5）方法编辑

①点击辅助栏中的[Data Acquisition],根据分析的要求输入自动进样器、GC和MS 的分析条件。

②点击主菜单date acquisition图标，进入方法编辑。方法参数主要有：进样量、进样口温度、载气流量、色谱柱升温程序、离子源温度、荷质比选择等。

（6）样品测定

设置测定操作项目，按standby，待GC、MS均变绿色字体，进样，按start，开始检测。

（7）数据处理

返回主菜单，双击gcms postrun analysis图标，得总离子色谱图（tie）放大tie并扣本底，搜索相似质谱图report中打印质谱图。

（8）关机

① 日常关机：实时分析中，开关图标为daily shutdown时，表示为低温、低流量（按照设定值执行），但真空系统工作正常；

② 完全关机：实时分析中，开关图标vacuum control时，表示完全关机。按auto shutdown，仪器自动降温，当离子源温度均降到<100℃时，仪器自动停泵；

③关GC仪和MS仪：关氦气瓶气阀（不要动调压阀）关gcms real time软件； 关计算机、关总电源。